薄膜一般都是在衬底上生长而得到的。(晶体显微镜)对薄膜的膜面进行观察，可以获知薄膜的均匀度、缺陷等信息，对薄膜截面进行观察，可以获得各层薄膜的结构、界面微结构、缺陷、生长形态等信息，如图10-12所示，对于薄膜膜面观察的样品，可以根据试样的特点参照块体薄膜样品的制备流程进行制备。
对于薄膜截面观察的样品（生物显微镜），则需要通过对黏样品制成块体，基本步骤如图10-13所示，之后再参照块体薄膜样品的制备流程进行制备。
制备薄膜截面观察样品时，首先要在低倍显微镜下选择平面平坦且没有损伤的区域，尽量不要选择边缘区域，之后，用线锯或解理刀将样品切成小块，样品对角线不超过3mm.对切割后的样品可以用气囊吹气清洁，也可以用无水乙醇及丙酮超声清洗，注意，对于溅射生长的薄膜及有机材料薄膜不宜用超声清洗，应选用浸泡及棉球擦洗。样品清洗后，在生长表面涂上少量胶，将两块样品的生长面面对面地粘在一起，快速放入夹具中加压、固定，并加热固化2h以上，之后用线切割机切成薄片，再进一步进行机械减薄及离子减薄。
使用真空蒸镀法可以制备特殊薄膜（电子偏光显微镜）。这种方法可用于制备具有均匀厚度的金属与合金类薄膜。通常，将金属或合金试样放入由钨制作的线圈中，线圈通入电流，由于电阻加热.
试样被熔化蒸发，之后沉积在确定基体上。为了防止制备的薄膜表面产生污染，蒸发时的真空度通常优于103~10"Pa，可以用铜网支持的解理岩盐作为基体，岩盐溶于水后，再用铜网捞起蒸发膜而制成电子显微镜观察用薄膜试样。岩盐具有特定的取向，能有效地用于单品蒸镀的制备，可用于制备测量薄膜厚度时的标准试样。由于真空蒸镀法制成的膜和实际材料之间有较大的差别，因此通常只用于某些理论研究。