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技术文献

涂料和油漆显微镜检测方法

日期:2017-03-17 09:20:03

  一般物理性质的检验这方面的标准包括z洁谣、清油及稀释剂外观和透明度的测定标准,请潦、清油及稀释剂颜色测定标准,涂料比重测定标准,涂料粘度测定标准,涂料细度测定标准,涂料固体含量测定标准,涂料酸值测定标准,涂料水分测定标准,涂料流平性测定标准和涂料使用量测定标准等。现择其主要者比较如下:
    1.涂料粘度制定法
  我国标准GB 1723-79和国际标准ISO 2431一72均使用形状相同的流量杯,其尺寸基本一致。这两个标准相比,ISO 2431一72列出了条件粘度(秒)与运动粘度(厘由〉的关系式u== 1.37t-200/t。有了这一关系式,便可以很容易地运用运动粘度的定义式计算出以厘泊表示的绝对粘度μ,这样就使条件粘度在理论上和实际上都有了可比性。上述公式能否用于涂一4帖度杯,还不能断定。
  我国GB1723-79还规定了涂-1粘度计和落球粘度计,但都是测定条件粘度的。除了目前没有办法换算成绝对粘度外,还有一些问题也得不到解决。
  第一照规定,涂一1粘度杯是测20秒以上粘度的,涂-4.杯测150秒以下的,然而用涂一1杯测定]5-0秒以上的粘稠液体时,也得有个上限范围,因为毕竟涂-1杯的漏咀内径比拉-4杯仅仅大1,6毫米。落球粘度计按规定可用于测定粘度较高的透明液体涂料产品的粘度,但究竟适用多高的粘度,还是个未知数。这说明我们的标准对仪器的测定范围规定不严;
  第二,没有规定运用什么仪器测定自粘度的涂料产品。相比之下,SO 2884就规定用该标准测定剪切速率等于5000~20000秒的涂料的运动粘度。ISO标准规定的仪器是旋转粘度计,这种粘度计我国尚没有成批生产。对于非牛顿型液体,据说可用旋转枯度计测定其粘度,这有待于我们去研究。
  2.涂料固体含量测定法
  应较详细地讨论一下这一标准。所谓涂料固体含量,就是不挥发的组分。无论是GB 1725-79,还是ISO151 5一73,均采用高温烘烤测定法。虽然涂料中可与氧化合的物质在此温度下与氧化合,使固体分数值偏高,但是这种方法简单易行,故通常都认为吸氧数值可略而不计。
  将我国标准与国际标准相比,下列几点颇值得研究。(I)取样克数:GB 1725千79对不同类型的涂料规定了不同的取样克数,但按折干计算,取样克数彼此相差不大,而国际标准却规定一律取样2士0.2克。(;豆l烘烤温度z 国标对不同种类的涂料规定了八个温度,而国际标准一律规定为105±2℃,播剂能不能全部挥发,值得怀疑。③国标规定烘烤半小时后取出冷却,然后称重,如此周而复始,直到两次称重之差不大于0.01克为止,而国际标准却机械地规定烘烤三小时,有的涂料洛剂挥发不完,有的涂料则用不着这么一规定来看,国际标准长时间。就此三点统一规定来看,国际标准显然弊多利少,不宜采用。然而ISO 1515-73也有可效法之处,即规定在每次烘烤(不包括第一次〉之前,用搅n棍划破结皮以利溶剂挥发。这一点正好补上了我国标准的漏白,值得采纳。
  ASTM D2369一73规定用注射器取样,使取样误差更小,因而更科学化了。
  二、涂膜制备及物理机械性能的检验
  1 .涂膜-假制备法
  我国标准GB 1727-79规寇了六种底材和四种制板方法,ISO 1514规定了四种底材
  以及涂捧前对各种底材的预处理方法,没有规定涂装方法。ASTM D823-53 (1970)
  一规定了四种制备均涂膜的方法:①自动喷捧机P②自动浸涂器F e涂膜自动刮涂器F④涂膜机动〈马达带动〉刮涂器。其中①法膜厚与平均膜厚的偏差不得大于1.3微米,②法为3微米。这些方法是否可行,尚待验证。
  2.涂膜干燥时间测定法
  涂膜的表干时间测定法,我国国标规定的有棉球法和指触法(GB 1728一79),与ISO 1517一73规定的方法(撤玻璃珠法〉原理差不多,都切实可行。值得研究的是实际干燥时间的测定法,因为涂膜干透与否,直接影响物理-机械性能(例如硬度〉测定的准确性。
  ISO 3678一1976相当于GB 1728-79,它规定用压滤纸法和压棉球法测定实际干燥时间。与GB 1728一79不同之点在于:①国际标准所用的是聚酷脑纱网而不是滤纸和棉球F②纱网上盖着橡皮圆板〈直径22毫米),橡皮圆板的面积相当于我国干燥硅码的底面积的四倍,其上再压上硅码〈重200克、500克或1000克),@压砖码的时间是10分钟而不是30秒。在这样的橡皮圆板上压上800克的醋码,相当于我国检验实干时间的负荷,但作用时间如此之长,看起来一般要求严格一些。
  ASTM D1640对干燥阶段规寇得很详一细,每阶段都有严格的测定方法。共八个干燥阶段:①触指固化,-②不沾尘干F③不发粘干F④触指干,⑤硬干,®透干F⑦ 干得可再涂漆,@元压痕干。初看起来,这样细分是太繁琐了,但实际上,这还是比较科学的。大家恐怕有这样的经验,用国标测寇干燥时间,从数据上看是实干了,但做物理-机械性能检验时就会发现有的涂膜并没有干透,例如测定附着力时有时就发现涂膜底部发粘。如果用GB1728-79规定的丙法〈刀片法〉测定实干时间,就能看出涂膜到底干透没有。
  有一种能自动测寇涂膜表干和实干时间的仪器(日本产品〉,简单轻便,能减轻检验人员的劳动量,我国能否订为标准,有待研究证明。
  3.涂膜附着力测定法
  我国GB 1720-79规定的方法所测出结果,实际上不是真正的附着力,而『是许多力的综合结果,而ISO 2409一72所规定的方法,与GB 1720一79并无原则差异,只是把划圈法改为划格法而已。ISO 4624规定的拉开试验法,是一种测定真正附着力的方法,比较严格。它是测定固定横截面积的试样与底材之间的最小张力强度的。这个张力的方向是与底材垂直的,它的大小就是从底材上把单位面积的涂膜拉掉(而不是从涂膜中间断开〉所使用的力的大小。这种方法第一要使用张力试验机,第二要选择适当的粘结剂把涂膜和上测头粘接起来。所规定的粘结剂有三种,即①氨基丙烯酸醋粘结茄lJ②双组分无榕剂环氧粘结剂F③过氧化物催化聚酣粘结剂。
  ASTM D3359与ISO2409类似。
  日本制造的扭开附着力仪使定仪,使用方法与来开发稍有区别,仪器更简便一些。
  4.涂膜硬度测定法
  我国国标尚没有测定硬度的方法。部标HG2-507-67沿用已久,大家公认此法准确度较高,但较费时,又累眼睛,现准备改成用光电计数法来测寇硬度。ISO1522一73规定的摆杆全是单摆,值得推荐。我国部标规定摆的总质量为120土1克,而ISO 1522 -73规定为200土0.2克或500土0.1克。看来ISO的摆杆似乎不大适用于我国情况,因为我国有时涂膜干得并不透就测硬度,故硬度数值就会变化很大。
  ASTM 01474规定了两种测定刻痕硬度的方法,比起摆抨硬度计来,原理上接近于真实硬度,但仪器较复杂。
  5.涂膜厚度测定法
  GB 1764一79规定了两种方法z千分尺法和磁性测厚仪法。前者在用于破坏性测试的情况下,比较切实可行,而后者问题就比较多了z第一,底材不是铁板怎么办?第二,采用什么仪器没有规定,第三,即使样板底材是铁的,但当涂层中含有某些颜料(如铁红等),磁性测厚仪法就不灵了。在这种情况下须规寇此法的使用范围。根据我们的经验,磁性测厚仪与千分尺配合使用,就能使测试结果比较符合真实值,在测试样板量大时,较宜用此法。
  ISO 2808规起了六种测定涂膜厚度的方法z①通过干膜质量与干膜厚度的关系来测定干膜厚度,适用于涂膜太软不能用仪器测定的场合,如测寇自干涂料在国化初期的涂膜厚度。测定精度不高,但可用于测定规定范围之内的平均涂膜厚度,属于非破坏性测试,②千分尺法,@用带表头的千分尺测寇法z④用显微镜测定干膜厚度法,⑤干膜厚度非破坏性测定法,它又分为a.适用于测定磁性底材上非磁性涂膜厚度的方法,b.适用于测定涂在非磁性底材上的涂膜厚度和c.
  -射线反向散射法F⑥湿膜厚度测定法,它又分为轮形测厚仪法和梳形测厚仪法,前者用于试验宣,精度较高,后者用于涂装现场,精度稍差。
  三、涂膜光学性质的检验
  1 .涂膜光泽测定法
  GB 1743一79规定用45。角的光泽计测寇涂膜的光泽。ISO 2813则规定了三个角度(20·.. 60。和85丁,以适用于不同的测定对象。大家知道,同一块样板,从不同角度看,光浑显然不一样。如果只从一个角度来观察涂膜的光泽,恐怕不能正确反映所有涂料样品的光泽,看来今后应向国际标准靠拢。
  根据定义,光泽有两个含义z一是反射光的明亮程度,二是从反射光所能看到的物体映象的清晰程度。在投影式光泽计(如以前用的涂1-5型光泽计〉中,这两方面能如实及映出来。光电光泽计的光泽读数就是这两方面的综合反映。另外,样板稍有变形,测试数据就明显不稳寇。由于天然曝晒样板大,易翘曲,故容易出现数据不稳定现象。今后,天然曝晒样极能否用投影式光泽计检验,值得研究。
  2.涂料遮盖力测定法
  GB 1726一79规定用黑白格板测定涂料的遮盖力,其优点是仪器简单,缺点是不大
  容易掌握终点,测试结果误差较大。ISO 2814-1973规定在黑白格玻璃板上贴上聚醋薄膜,然后用涂布器在薄膜上制成涂膜。使用涂布器是该法的优点之-涂膜在规定时间和规定条件下子燥后,用反射率。
  3 .颜料粒径和耐候性
  为了改进颜料的耐候性能而探索新的化学结构的物质,这是今后颜料开发的一个方向但是,通过改变颜料粒子的大小,也可改变其耐候性能。例如,作为偶氮系的透明双偶氮黄色颜料的颜料黄83通常粒径为0.05~0.01微米,用于塑料照相凹版油墨较好。如果把粒径加大到0.3~1微米,遮盖力增加,吸油量下降,流动性变好,开拓了在涂料中的应用,对于耐候性能好的嗦叮吮酮系颜料亦类似,如表16所示。关于颜料黄74 ,也在进行颜料的耐候性和粒径关系的研究今后,作为涂料用颜料,其粒径大小、形状、粒度分布等,将更加受到重视。

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